稀土金属材料包括的范围很广,本章就本书论及的有关此类材料中稀土元素的测定方法进行介绍,内容包括稀土总量、铈组稀土或钇组稀土合量、单一稀土分量的测定。
常量稀土总量的测定最常用的是草酸盐重量法。该法准确度高,但由于不少共存元素也被草酸沉淀而需要进行预先分离,使测定步骤增加而费时间。由于测定过程最终称量的是稀土氧化物的质量,其分析结果常以混合稀土氧化物(RE,O,)的含量来表示。
容量法以EDTA滴定法为主,也是测定常量稀土的常用方法,其最大优点是简单、快速,但需要预知试样所含稀土的稀土配分才能计算准确结果。
微量混合稀土总量的测定常用分光光度法,该法设备简单,速度也较快,适用于各种稀土金属材料分析。我国分析工作者合成了许多性质优良的稀土显色剂,不仅灵敏度高,而且选择性好,很多场合可以进行直接测定。此外,也经常结合萃取、色谱分离或流动注射等方法将稀土进行预富集。
利用电位滴定法、极谱催化波等也可测定稀土总量,但在实际生产中应用较少,本章不另作介绍。
在许多场合,不仅需要知道稀土总量,还需要测定单一稀土的含量,ICP-AES法是最常用的方法。当试样中仅含有一种常量单一稀土时也可以采用重量法、容量法和分光光度法。常量单一稀土的测定也可采用X荧光光谱法,该法精密度高但设备较昂贵;分光光度法和火焰原子吸收法可用于部分常量单一稀土的测定;氧化还原滴定法常用于测定常量铈。
对于微量单一稀土的测定,最常用的是发射光谱法,尤其是等离子体发射光谱法(ICP-AES)。在分析测定时要特别注意校正主体成分对测定的影响。
近年来,等离子体质谱仪的使用越来越多,由于该法的灵敏度高、选择性好,成为测定微量单一稀土的重要手段。
石墨炉原子吸收法也可用于部分微量单一稀土的测定,灵敏度很高,由于分析速度慢而实际应用很少。火焰原子吸收法测定稀土元素的灵敏度较低,主要用于非稀土成分的测定。
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